期刊简介

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  • 杂志名称:上海预防医学杂志
  • 主管单位:上海市卫生局
  • 主办单位:上海市预防医学会
  • 国际刊号:1004-9231
  • 国内刊号:31-1635/R
  • 出版周期:月刊
期刊荣誉:首届《CAJ-CD规范》执行优秀期刊期刊收录:维普收录(中), 国家图书馆馆藏, 知网收录(中), 万方收录(中), CA 化学文摘(美), 上海图书馆馆藏
上海预防医学杂志2006年第08期

奶粉中二噁英前处理方法的探讨

张昀;苏瑾;金成龙

关键词:二噁英, 快速溶剂萃取, 高分辨气相色谱双聚焦质谱联用
摘要:[目的] 建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤.采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证.[方法] 采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标.用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析.[结果] ASE和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%. [结论] 通过比较ASE与索氏提取2种方法,ASE前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制.